電感藕合等離子體質譜儀(Nexlon300D，美國PerkinElmer);微波消解系統(MWS3+，德國Berghof公司);石墨消解儀(SPB100-30，美國PerkinElmer);超純水儀(美國Millipore公司);酸純化儀(BSB-939-IR，德國Berghof公司).濃硝酸(優級純，經純化);氫氟酸(優級純);鹽酸(優級純);標準溶液:Sn標準溶液，10mg/I,(美國PerkinElmer);如無特殊說明實驗用水均為超純水(電阻率大于18MSS,"cm).試驗材料:有機氟硅橡膠.1.2儀器工作條件ICP-MS儀器的工作參數直接影響測定靈敏度和精密度.在測試之前，利用儀器smartune功能，采用setup調諧液，對儀器條件進行優化，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷分辨率等各項指標達到測定要求，優化后儀器性能和條件見表1.在此儀器條件下，以跳峰掃描2。次，重復測定3次，峰尖保留50ms，積分時間1000ms，進行測定.1.3氟硅橡膠樣品處理準確取。2500g(精確到。001g)氟硅橡膠試樣3份，置于消解內罐中，加人4.5mI二硝酸、1.5mI,鹽酸和2.0mI,氫氟酸，放人微波消解儀中，按照表2所示的微波消解程序進行操作.消解完成后冷卻至室溫，用石墨消解儀對氟硅橡膠樣品進行趕酸至盡干，冷卻后轉移至25mI二容量瓶中，補加水至刻度，搖勻，定容備用.分別移取1.000mI二處理后的氟硅橡膠樣品溶液，置于6個25mI二的容量瓶中，依次加人。.0000.0500.100,0.250,0.5001.000mI二的500.0pg/I,Sn標準溶液，用20oHN3稀釋至刻度搖勻，對應Sn的標準系列質量濃度分別為。0,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0pg/I上機進行測試，以加人標準溶液的濃度為橫坐標，相應的信號值為縱坐標，繪制工作曲線，將曲線反向延長與橫坐標相交，交點的絕對值即為所測試氟硅橡膠樣品中對應的Sn的濃度.1.5加標回收試驗分別移取1.000mI二處理后的氟硅橡膠樣品溶液，置于6個25mI二的容量瓶中，吸取。.100mI二的Sn標準溶液，加人以上6個容量瓶中，相當于加標質量濃度為2.0pg/I,.然后往6個容量瓶中依次加人0.0500.100,0.250,0.5001.000mI二的500.0pg/I,Sn標準溶液，用20oHN3稀釋至刻度，搖勻，對應Sn的標準系列質量濃度分別為0,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0pg/I,，上機測試，方法同1.4.并按照同樣的方法完成5.010.0p/I二的加標回收試驗。